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Sep 03, 2023

Rapporti scientifici volume 13, numero articolo: 17573 (2023) Citare questo articolo

Dettagli sulle metriche

Le strutture, i campi di deformazione e la distribuzione dei difetti nei materiali solidi sono alla base delle proprietà meccaniche e fisiche in numerose applicazioni. Molti moderni strumenti di microscopia microstrutturale caratterizzano i grani, i domini e i difetti dei cristalli necessari per mappare le distorsioni o le deformazioni del reticolo, ma sono limitati agli studi della superficie (vicina). In generale, tali strumenti non possono sondare le dinamiche strutturali in modo rappresentativo del comportamento di massa. L’imaging basato sulla diffrazione dei raggi X di sincrotrone ha da tempo mappato gli elementi strutturali profondamente incorporati e, con una risoluzione migliorata, la microscopia a raggi X in campo oscuro (DFXM) può ora mappare tali caratteristiche con la necessaria risoluzione nm. Tuttavia, queste tecniche soffrono ancora dei tempi di integrazione richiesti a causa delle limitazioni della sorgente e dell'ottica. Questo lavoro estende DFXM ai laser a elettroni liberi a raggi X, mostrando come i fotoni \(10^{12}\) per impulso disponibili in queste sorgenti offrono una caratterizzazione strutturale fino a una risoluzione di 100 fs (ordini di grandezza più veloci delle attuali immagini di sincrotrone). Introduciamo la configurazione XFEL DFXM con microscopia simultanea in campo chiaro per sondare i cambiamenti di densità all'interno dello stesso volume. Questo lavoro presenta una guida completa al microscopio a raggi X multimodale ultraveloce ad alta risoluzione che abbiamo costruito e testato in due XFEL e mostra i dati iniziali che dimostrano due strategie temporali per studiare le dinamiche reticolari reversibili o irreversibili associate.

Nella scienza dei materiali, dalle giunzioni dislocate che rafforzano i materiali ai difetti interstiziali che fratturano le batterie in molti cicli di carica, i difetti cambiano il modo in cui i materiali rispondono all'ambiente circostante1,2. I difetti puntuali vengono abitualmente utilizzati per ottimizzare le proprietà dei materiali3 e i difetti che si estendono su molte celle unitarie (mesoscala) possono ottimizzare le proprietà e le prestazioni dei materiali termici o elettronici, tra gli altri4,5. Ad esempio, è stato dimostrato che i bordi dei grani nel seleniuro di bismuto creano nanodomini che migliorano la loro efficienza termoelettrica di ordini di grandezza disaccoppiando i percorsi liberi medi di elettroni e fononi6. Allo stesso modo, nei metalli i confini dei grani e le reti di dislocazioni governano le proprietà di massa come resistenza e duttilità7. Al momento, la nostra comprensione e controllo dei difetti e dei domini su mesoscala nei materiali sfusi è principalmente limitato dalla nostra capacità di sondare la loro dinamica in un modo che sia rappresentativo delle proprietà sfuse8. Il difetto multiscala o le strutture dei grani spesso riscontrati implicano che per un campionamento rappresentativo siano necessari spessori del campione di decine o centinaia di micrometri. La microscopia elettronica, la microscopia ionica di campo e la tomografia con sonda atomica possono risolvere i nuclei dei difetti con risoluzione atomica. Tuttavia, sono intrinsecamente vicini alle sonde di superficie e si affidano a lunghe scansioni raster per generare mappe 3D, durante le quali le condizioni del campione devono essere fissate9,10. Senza strumenti di misurazione in situ in grado di risolvere il modo in cui i difetti mesoscopici con nuclei nanometrici interagiscono per formare grandi reti 3D che si evolvono su centinaia di micrometri, la nostra comprensione delle dinamiche è stata limitata alla teoria non ancora testata su scala microscopica.

La sfida principale nel rilevare la struttura mesoscopica risiede nell'ampia gamma di scale di lunghezza e tempo che devono essere sondate per interpretare completamente il sistema. I difetti del reticolo sono costituiti da interruzioni locali nell'impacchettamento del cristallo: un piano troncato (dislocazione) o un atomo mancante/extra (vacanza, interstiziale) o un dominio troncato del cristallo (bordo del grano). Mentre i nuclei dei difetti hanno scale di lunghezza di Å-nm, le loro distorsioni a lungo raggio che si estendono da micrometri a millimetri mappano le interazioni chiave che alterano le proprietà macroscopiche5,11,12. Quando questi difetti interagiscono, la velocità degli eventi di trasformazione delle proprietà può variare dalla dinamica balistica (ps-ns) al degrado cumulativo (da mesi ad anni), coprendo > 15 decenni di scale temporali. Uno strumento di misurazione per risolvere spazialmente e temporalmente l'evoluzione della plasticità in situ e, in particolare, le interazioni tra deformazioni o difetti adiacenti, richiede imaging sub-nanosecondo con risoluzione nm13,14.